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1,1-Bis(methylthio)-2-nitroethylene → 2-(Nitromethylidene)-1-[(pyridin-4-yl)methyl]hexahydropyrimidine

HRID 1905647
ノート
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反応式

HRID 1905647 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH2:7][NH:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][NH2:12])=[CH:3][CH:2]=1.[N+:13]([CH:16]=[C:17](SC)SC)([O-:15])=[O:14]>CO>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([CH2:7][N:8]2[CH2:9][CH2:10][CH2:11][NH:12][C:17]2=[CH:16][N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 836231,1-Bis(methylthio)-2-nitroethyleneHCID 13576978N~1~-[(Pyridin-4-yl)methyl]propane-1,3-diamine

生成物 1

HCID 702494742-(Nitromethylidene)-1-[(pyridin-4-yl)methyl]hexahydropyrimidine収率 68.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of N-(4-pyridylmethyl)trimethylenediamine (16.5 g), 1-nitro-2,2-bis(methylthio)ethylene (16.5 g) and methanol (100 ml) was refluxed for 2 hours with stirring. The generated gas was collected by an alkali trap. The reaction mixture was cooled to room temperature, and the resulting crystals were filtered to give 1-(4-pyridylmethyl)-2-(nitromethylene)tetrahydropyrimidine (16 g) of the following formulas as pale yellow crystals. Concentrating the filtrate further gave 3 g of this compound. mp. 226°-228° C. ##STR14##

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 2 hours
  2. customThe generated gas was collected by an alkali trap
  3. filtrationthe resulting crystals were filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-cccfff14a22c462180c6e84496719ad6
出典データセット
uspto-grants-1987_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04647570

反応ノート

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