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Chlorosuccinimide → 5-Chloro-6-(3,4-dimethoxyphenyl)-1,3-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-2,4-dione

HRID 1905871
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反応式

HRID 1905871 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:11]2[N:16]([CH3:17])[C:15](=[O:18])[N:14]([CH3:19])[C:13](=[O:20])[CH:12]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].[Cl:21]N1C(=O)CCC1=O>C(O)(=O)C>[Cl:21][C:12]1[C:13](=[O:20])[N:14]([CH3:19])[C:15](=[O:18])[N:16]([CH3:17])[C:11]=1[C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([O:9][CH3:10])=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31398ChlorosuccinimideHCID 140964656-(3,4-dimethoxyphenyl)-1,3-dimethyl-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione

生成物 1

HCID 136081945-Chloro-6-(3,4-dimethoxyphenyl)-1,3-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-2,4-dione収率 79.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 6-(3,4-dimethoxyphenyl)-1,3-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-2,4-dione (2.0 g) in acetic acid (100 ml) was added N-chlorosuccinimide (0.97 g), and the mixture was stirred at 100° C. for 5 hours. After cooling, the reaction mixture was evaporated, and dissolved in chloroform, The solution was washed with aqueous sodium bicarbonate, and dried over magnesium sulfate. After removal of the solvent, resulting mass was crystallized from ethanol, to give 5-chloro-6-(3,4-dimethoxyphenyl)-1,3-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-2,4-dione (1.79 g).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. customthe reaction mixture was evaporated
  3. dissolutiondissolved in chloroform
  4. washThe solution was washed with aqueous sodium bicarbonate
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. customAfter removal of the solvent
  7. customresulting mass
  8. customwas crystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-45a878eb67ed4dae89c067d67f5137bd
出典データセット
uspto-grants-1987_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04649142

反応ノート

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