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Dimethyl Sulfoxide → Ethyl (3,5-dichloro-2-pyridyl)acetate

HRID 1907680
ノート
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反応式

HRID 1907680 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH:9](C(OCC)=O)[C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.CS(C)=O.[Cl-].[Na+]>O>[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH2:9][C:10]([O:12][CH2:13][CH3:14])=[O:11])=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 5234Sodium ChlorideHCID 57950225HCID 57950225、化合物

生成物 1

HCID 57447457Ethyl (3,5-dichloro-2-pyridyl)acetate収率 92.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

反応条件

温度
142.5 °C

実験手順

6.75 g of diethyl (3,5-dichloro-2-pyridyl)malonate and 20 ml of dimethyl sulfoxide were mixed. To the mixture was added 1.57 g of sodium chloride and 0.79 g of water. The mixture was stirred for about 40 minutes at an inner temperature of 135 to 150° C. The mixture was allowed to cool to room temperature, then, water was added to the reaction mixture, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with saturated brine twice, and dried over anhydrous magnesium sulfate, then, concentrated under reduced pressure, to obtain 4.76 g of ethyl (3,5-dichloro-2-pyridyl)acetate.

後処理

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with saturated brine twice
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ab465b48078649a28e56d38576c31186
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08598176B2

反応ノート

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