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HCID 66599715、化合物 → HCID 66599747、化合物

HRID 1909022
ノート
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反応式

HRID 1909022 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[C:9]1[CH:14]=[C:13]([CH:15]([C:17]2[N:18]([CH2:28][O:29][CH2:30][CH2:31][Si:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])[C:19]([C:22]3[CH:23]=[N:24][N:25]([CH3:27])[CH:26]=3)=[CH:20][N:21]=2)[OH:16])[CH:12]=[CH:11][N:10]=1>ClCCl.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[F:8][C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([F:1])[C:3]=1[C:9]1[CH:14]=[C:13]([C:15]([C:17]2[N:18]([CH2:28][O:29][CH2:30][CH2:31][Si:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])[C:19]([C:22]3[CH:23]=[N:24][N:25]([CH3:27])[CH:26]=3)=[CH:20][N:21]=2)=[O:16])[CH:12]=[CH:11][N:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 66599715HCID 66599715、化合物

生成物 1

HCID 66599747HCID 66599747、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418406HCID 178418406、化合物触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of [2-(2,6-difluoro-phenyl)-pyridin-4-yl]-[5-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-1-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-imidazol-2-yl]methanol (78 mg, 0.157 mmol, as a mixture of two regioisomers) in dichloromethane (3 mL) at room temperature was added manganese dioxide (273 mg, 3.14 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight before it was filtered and concentrated in vacuo. Purification by SiO2 chromatography provided [2-(2,6-difluoro-phenyl)-pyridin-4-yl]-[5-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-1-(2 trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-imidazol-2-yl]-methanone (75 mg, as a mixture of two regioisomers).

後処理

  1. filtrationwas filtered
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customPurification by SiO2 chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e50ed26ac754c6996e79146d5daecdb
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08598217B2

反応ノート

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