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1,2-Dichloroethane → HCID 67339376、化合物

HRID 1909145
ノート
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反応式

HRID 1909145 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:10]=[N:11][CH:12]=[C:13]([CH:17]=1)[C:14]([OH:16])=O.[O-:18][N+:19]1[C:24]([C:25]([F:28])([F:27])[F:26])=[CH:23][CH:22]=[C:21]([C@H:29]([NH2:31])[CH3:30])[CH:20]=1.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(N(CC)CC)C>CN(C=O)C>[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:10]=[N:11][CH:12]=[C:13]([CH:17]=1)[C:14]([NH:31][C@@H:29]([C:21]1[CH:20]=[N+:19]([O-:18])[C:24]([C:25]([F:26])([F:27])[F:28])=[CH:23][CH:22]=1)[CH3:30])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 8471TriethylamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 247297975-(2,4-Difluorophenyl)pyridine-3-carboxylic acidHCID 59539683(1R)-1-[1-oxido-6-(trifluoromethyl)pyridin-3-yl]ethanamine

生成物 1

HCID 67339376HCID 67339376、化合物

試薬・触媒・溶媒

1
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 5-(2,4-difluorophenyl)nicotinic acid (40.0 mg, 0.15 mmol) in DMF (0.7 mL) were added hydrochloride salt of (1R)-1-[1-oxido-6-(trifluoromethyl)pyridin-3-yl]ethanamine (49.3 mg, 0.18 mmol), EDC (33.9 mg, 0.18 mmol), HOBT (22.6 mg, 0.15 mmol) and triethylamine (0.10 mL, 0.74 mmol). The mixture was stirred at ambient temperature for 18 h. Purification by reverse chromatography (C-18, 95% water/acetonitrile→25% water/acetonitrile with 0.1% trifluoroacetic acid) gave the title product, which was converted to hydrochloride salt using 2.0 M HCl in ether (47 mg). HRMS 424.1086. 1H NMR (400 MHz, CD3OD): δ 9.22 (s, 1H); 9.15 (s, 1H); 9.00 (s, 1H); 8.52 (s, 1H); 7.92 (d, J=8.4 Hz, 1H); 7.83-7.73 (m, 1H); 7.70 (d, J=8.4 Hz, 1H); 7.31-7.21 (m, 2H); 5.33-5.25 (m, 1H); 1.67 (d, J=7.1 Hz, 3H).

後処理

  1. customPurification by reverse chromatography (C-18, 95% water/acetonitrile→25% water/acetonitrile with 0.1% trifluoroacetic acid)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6cf30071fbd14681843e7063e66262a2
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08598209B2

反応ノート

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