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Acetic Acid → HCID 178519127、化合物

HRID 1909493
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反応式

HRID 1909493 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C@H:8]2[CH2:13][CH2:12][C@H:11]([CH:14]=O)[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C(O)(=O)C.[C:20]1(=[O:31])[C:25]2[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:24]=2[C:23](=[O:30])[CH2:22][O:21]1.N1CCOCC1>O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C@H:8]2[CH2:9][CH2:10][C@H:11](/[CH:14]=[C:22]3\[O:21][C:20](=[O:31])[C:25]4[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][C:24]=4[C:23]\3=[O:30])[CH2:12][CH2:13]2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 8083MorpholineHCID 126956791H-2-Benzopyran-1,4(3H)-dioneHCID 178520920HCID 178520920、化合物

生成物 1

HCID 178519127HCID 178519127、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

To the resulting stirred mixture from stage 1, at ambient temperature under argon, was added acetic acid (250 mL), 1H-2-benzopyran-1,4(3H)-dione (compound of formula (III)) (32.4 g, 200 mmol) and morpholine (17.5 mL, 200 mmol). The reaction mixture was heated to 40° C. for 4 hours then allowed to cool to ambient temperature and stir overnight. Water (250 mL) was added and the slurry stirred for 15 minutes at ambient temperature then filtered. The filter cake was washed twice with tert-butyl methyl ether (2×125 mL) and dried to give the title compound as a yellow solid (62.4 g). The material obtained was spectroscopically identical to that obtained in Stage 2, Example 3.

後処理

  1. temperatureto cool to ambient temperature
  2. stirringthe slurry stirred for 15 minutes at ambient temperature
  3. filtrationthen filtered
  4. washThe filter cake was washed twice with tert-butyl methyl ether (2×125 mL)
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-468385e9c4ce47c5adcdaf789558130a
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08598387B2

反応ノート

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