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17,17-Bis(ethylendioxy)androstan-7-one → HCID 178421203、化合物

HRID 1912710
ノート
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反応式

HRID 1912710 の反応式
[CH2:1]1[CH2:14][O:13][C:8]23[O:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:3]2([C@:4]2([CH2:27][CH2:26][C@H:25]4[C@@H:15]([C:16](=O)[CH2:17][CH:18]5[C@:23]4([CH3:24])[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19]5)[C@@H:6]2[CH2:7]3)[CH3:5])[O:2]1.C1COC23OCCOC2([C@]2(CC[C@H]4[C@@H](C/C(=[N:56]\[OH:57])/C5[C@]4(C)CCCC5)[C@@H]2C3)C)O1>>[CH2:1]1[CH2:14][O:13][C:8]23[O:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:3]2([C@:4]2([CH2:27][CH2:26][C@H:25]4[C@@H:15](/[C:16](=[N:56]/[OH:57])/[CH2:17][CH:18]5[C@:23]4([CH3:24])[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19]5)[C@@H:6]2[CH2:7]3)[CH3:5])[O:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 6895071317,17-Bis(ethylendioxy)androstan-7-oneHCID 178421204(NE)-N-[(2S,5S,6R,14R,15S)-2,6-dimethyl-18,21,22,25-tetraoxahexacyclo[15.4.4.01,17.02,15.05,14.06,11]pentacosan-12-ylidene]hydroxylamine

生成物 1

HCID 178421203HCID 178421203、化合物収率 95%

実験手順

17,17-Bis(ethylendioxy)-7(E)-hydroxyiminoandrostane was prepared in 95% yield from 3,3:17,17-bis(ethylendioxy)androstane-7-one by the procedure described above for the preparation of 3,3:17,17-bis(ethylendioxy)-6(E)-hydroxyiminoandrostane (Prepn. 20). The combined organic extracts were washed with H2O, dried over Na2SO4 and evaporated to dryness. The crude product was purified by flash chromatography (SiO2, CH2Cl2/MeOH 9/1). 1H-NMR (300 MHz, DMSO-d6, ppm from TMS: δ 10.17 (s, 1H), 3.88-3.70 (m, 8H), 2.89 (m, 1H), 2.23-0.71 (m, 19H), 0.90 (s, 3H), 0.77 (s, 3H).

後処理

  1. washThe combined organic extracts were washed with H2O
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. customevaporated to dryness
  4. customThe crude product was purified by flash chromatography (SiO2, CH2Cl2/MeOH 9/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b3be9da297414d1a9e27308cd9a4956c
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08609644B2

反応ノート

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