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Hydrochloric Acid → HCID 67405236、化合物

HRID 1913447
ノート
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反応式

HRID 1913447 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][C:10]([N:12]2[CH2:27][CH2:26][C:15]3([CH2:18][N:17](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:16]3)[CH2:14][CH2:13]2)=[O:11])=[CH:5][CH:4]=1.[ClH:28].CO>O1CCOCC1>[ClH:28].[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([CH2:9][C:10]([N:12]2[CH2:13][CH2:14][C:15]3([CH2:18][NH:17][CH2:16]3)[CH2:26][CH2:27]2)=[O:11])=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 58438501HCID 58438501、化合物

生成物 1

HCID 67405236HCID 67405236、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

実験手順

To a solution of tert-butyl 7-[(4-methoxyphenyl)acetyl]-2,7-diazaspiro[3.5]nonane-2-carboxylate (2.75 g, 11.2 mmol) in 15 mL of anhydrous dioxane was added 4N HCl in dioxane (3.8 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature overnight. Methanol (3 mL) was added to dissolve the solids and the mixture was stirred at ambient temperature for another 2 hours. The reaction was concentrated to dryness and dried on high vacuum overnight to provide the product as a light yellow foam (2.31 g). MS (ES+) 275.4 (M+H)+. 1H NMR (D2O) δ 1.58 (t, 2H), 1.75 (t, 2H), 3.39 (t, 4H), 3.63 (s, 2H), 3.70 (s, 3H), 3.72-3.82 (m, 4H), 6.86 (d, 2H), 7.08 (d, 2H).

後処理

  1. dissolutionto dissolve the solids
  2. stirringthe mixture was stirred at ambient temperature for another 2 hours
  3. concentrationThe reaction was concentrated to dryness
  4. customdried on high vacuum overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e4765ceb22a4ab8923ca63142ab0eec
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08609680B2

反応ノート

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