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Triethylamine → HCID 25164161、化合物

HRID 1913804
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反応式

HRID 1913804 の反応式
[O:1]1[CH2:5][CH2:4][CH2:3][C@H:2]1[CH2:6][O:7][C:8]1[CH:16]=[CH:15][C:11]([C:12]([OH:14])=O)=[CH:10][CH:9]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.C(N(CC)CC)C.[N:48]1([CH2:53][C:54]2[CH:55]=[C:56]3[C:61](=[CH:62][CH:63]=2)[CH2:60][C@@H:59]([NH2:64])[CH2:58][CH2:57]3)[CH2:52][CH2:51][CH2:50][CH2:49]1>CN1C(=O)CCC1.C(OCC)(=O)C>[N:48]1([CH2:53][C:54]2[CH:55]=[C:56]3[C:61](=[CH:62][CH:63]=2)[CH2:60][C@@H:59]([NH:64][C:12](=[O:14])[C:11]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([O:7][CH2:6][C@@H:2]4[CH2:3][CH2:4][CH2:5][O:1]4)=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:58][CH2:57]3)[CH2:52][CH2:51][CH2:50][CH2:49]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 2402152HCID 2402152、化合物HCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 66663464(S)-6-Pyrrolidin-1-ylmethyl-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-2-ylamine

生成物 1

HCID 25164161HCID 25164161、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒2 回

実験手順

To a solution of 4-[(S)-1-(TETRAHYDROFURAN-2-YL)METHOXY]BENZOIC ACID (3.38 g) in NMP (30 ml) were added HATU (O-(7-AZABENZOTRIAZOL-1-YL)-N,N,N′,N′-TETRAMETHYLURONIUM HEXAFLUOROPHOSPHATE; 5.78 g) and then triethylamine (2.12 ml). A solution of (S)-6-pyrrolidin-1-ylmethyl-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-2-ylamine (3.5 g) in NMP (20 ml) was added dropwise. After 12 hours, the reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with saturated sodium carbonate solution and concentrated. The residue was purified by chromatography on silica gel (eluent: 10:1 DCM/MeOH). The product was thus obtained with the molecular weight of 434.58 (C27H34N2O3); MS (ESI): 435 (M+H+).

後処理

  1. washwashed with saturated sodium carbonate solution
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe residue was purified by chromatography on silica gel (eluent: 10:1 DCM/MeOH)
  4. customThe product was thus obtained with the molecular weight of 434.58 (C27H34N2O3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3eb1a7ed7cef47fa9c1a82b7b39355d0
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08609731B2

反応ノート

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