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Triethyl Phosphate → Dibenzo(a,C)carbazole

HRID 1914408
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反応式

HRID 1914408 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=1[C:10]1[C:11]2[C:16]([C:17]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=3[CH:23]=1)=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)([O-])=O.P(OCC)(OCC)(OCC)=O>O>[CH:21]1[C:22]2[C:23]3[NH:1][C:4]4[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=4[C:10]=3[C:11]3[C:16](=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)[C:17]=2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6535Triethyl PhosphateHCID 58410431HCID 58410431、化合物

生成物 1

HCID 155584Dibenzo(a,C)carbazole収率 47%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

Next, a mixed solution of 2.0 g of 9-(2-nitrophenyl)phenanthrene and 40 ml of triethyl phosphate was heated and stirred under a nitrogen gas stream at 150° C. for 8 hours. After cooling to room temperature, 50 ml of water was poured into the solution, followed by extraction with 50 ml of toluene. The organic layer was washed twice with 50 ml of water, dried over magnesium sulfate and then concentrated by evaporation. The concentrate was purified by silica gel chromatography and then vacuum-dried to obtain 840 mg of 13H-13-azaindeno[1,2-l]phenanthrene.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. extractionfollowed by extraction with 50 ml of toluene
  3. washThe organic layer was washed twice with 50 ml of water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated by evaporation
  6. customThe concentrate was purified by silica gel chromatography
  7. customvacuum-dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ff2a2ba7d5c4f809a65fa3a6850152e
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08610345B2

反応ノート

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