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Piperidine → 3-(4-Methoxybenzylidene)pentane-2,4-dione

HRID 1915993
ノート
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反応式

HRID 1915993 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[CH:9][C:6]([CH:7]=O)=[CH:5][CH:4]=1.[C:11]([CH2:14][C:15](=[O:17])[CH3:16])(=[O:13])[CH3:12].N1CCCCC1>C1CCCCC1>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[CH:9][C:6]([CH:7]=[C:14]([C:15](=[O:17])[CH3:16])[C:11](=[O:13])[CH3:12])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8082PiperidineHCID 312444-MethoxybenzaldehydeHCID 31261Acetylacetone

生成物 1

HCID 2404143-(4-Methoxybenzylidene)pentane-2,4-dione収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8078Cyclohexane溶媒

実験手順

3-(4-methoxybenzylidene)-2,4-pentanedione was prepared by the condensation of 4-methoxy benzaldehyde with acetyl acetone in the presence of piperidine and cyclohexane as the reaction medium at reflux temperature under continuous azeotropic water removal. The reaction takes about eight hours to complete. The reaction product was purified by crystallization with methanol and yields about 70% 3-(4-methoxybenzylidene)-2,4-pentanedione (hereinafter “Compound 3”) with a purity, as determined by GC, of about 99.6%. Compound 3 is an off-white free-flowing powder having a melting point of 82-84° C. with a λmax at 319 nm.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature under continuous azeotropic water
  2. customremoval
  3. customThe reaction product was purified by crystallization with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-47be98813c9942f79417580fca1170b1
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08617528B2

反応ノート

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