Phosphorus oxychloride → HCID 59447943、化合物

反応式

[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:13]=[C:12]2[C:8]([C:9]3[C:17](O)=[N:16][CH:15]=[N:14][C:10]=3[NH:11]2)=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4].O=P(Cl)(Cl)[Cl:21]>>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:13]=[C:12]2[C:8]([C:9]3[C:17]([Cl:21])=[N:16][CH:15]=[N:14][C:10]=3[NH:11]2)=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4]

参加物

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychloride

HCID 178497210HCID 178497210、化合物

生成物 1

HCID 59447943HCID 59447943、化合物

反応条件

温度: 90 °C

実験手順

A mixture of 4-hydroxy-9H-pyrimido[4,5-b]indole-7-carboxylic acid methyl ester (215 mg, 0.88 mmol) and POCl3 (2 mL) was heated at 90° C. for 2 hours. Upon cooling the reaction mixture was concentrated in vacuo to give the title compound and used immediately in the subsequent synthesis. LC-MS (1) Rt 1.79 min; m/z (ES+) 262/264.

後処理

temperatureUpon cooling the reaction mixture
concentrationwas concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード: ord-5f468043e74a4881bc5c06828f223f68
出典データセット: uspto-grants-2013_12
DOI: 10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号: US08618121B2

反応ノート

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参加物