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Acetyl chloride → HCID 66985921、化合物

HRID 1920258
ノート
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反応式

HRID 1920258 の反応式
C([Cl:4])(=O)C.[NH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[C:12]1[N:16]([CH2:17][CH:18]([CH3:20])[CH3:19])[C:15]([CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH3:24])=[N:14][C:13]=1[C:25]#[N:26]>C(O)C>[ClH:4].[CH2:21]([C:15]1[N:16]([CH2:17][CH:18]([CH3:20])[CH3:19])[C:12]2[C:7]3[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=3[N:5]=[C:25]([NH2:26])[C:13]=2[N:14]=1)[CH2:22][CH2:23][CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 585001415-(2-aminophenyl)-2-butyl-1-(2-methylpropyl)-1H-imidazole-4-carbonitrile

生成物 1

HCID 66985921HCID 66985921、化合物収率 89.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Under a nitrogen atmosphere, a solution of acetyl chloride (412 mg, 5.25 mmol) in anhydrous ethanol (17.5 mL) was stirred for 15 minutes. 5-(2-Aminophenyl)-2-butyl-1-(2-methylpropyl)-1H-imidazole-4-carbonitrile (1.04 g, 3.50 mmol) was added, and the reaction was heated at reflux under nitrogen for 21.5 hours, allowed to cool to room temperature overnight, and further cooled on an ice bath. A solid was present and was isolated by filtration, washed with diethyl ether, and air-dried to provide 1.04 g (89%) of 2-butyl-1-(2-methylpropyl)-1H-imidazo[4,5-c]quinolin-4-amine hydrochloride.

後処理

  1. temperaturethe reaction was heated
  2. temperatureat reflux under nitrogen for 21.5 hours
  3. temperaturefurther cooled on an ice bath
  4. customwas isolated by filtration
  5. washwashed with diethyl ether
  6. customair-dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-902cef0a699149f0a3f75385d66559ff
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08168802B2

反応ノート

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