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Acetic acid, sodium salt, monohydrate → HCID 178487712、化合物

HRID 1923457
ノート
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反応式

HRID 1923457 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([O:12][CH3:13])=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([N:14]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][CH:20]([CH3:22])[CH3:21])=[N:15]2)[CH:3]=1.O.C([O-])(=[O:26])C.[Na+]>C(O)(=O)C>[OH:26][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([O:12][CH3:13])=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([N:14]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([NH:19][CH:20]([CH3:22])[CH3:21])=[N:15]2)[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 23681166Acetic acid, sodium salt, monohydrateHCID 57909998[1-(4-chloro-7-methoxy-quinolin-2-yl)-1H-pyrazol-3-yl]-isopropyl-amine

生成物 1

HCID 178487712HCID 178487712、化合物収率 19%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
130 °C

実験手順

A mixture of [1-(4-chloro-7-methoxy-quinolin-2-yl)-1H-pyrazol-3-yl]-isopropyl-amine (0.52 g, 1.6 mmol) and sodium acetate monohydrate (1.0 g) in acetic acid (5 mL) was stirred at 130° C. for 2 d. The mixture was concentrated and then partitioned between ethyl acetate (50 mL) and water (50 mL). The organic layer was concentrated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/hexanes), affording [1-(4-hydroxy-7-methoxy-quinolin-2-yl)-1H-pyrazol-3-yl]-isopropyl-amine (0.09 g, 19%). LC/MS=299.1 (M++1).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. custompartitioned between ethyl acetate (50 mL) and water (50 mL)
  3. concentrationThe organic layer was concentrated in vacuo
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5fbe751984974b9aa8e83c5ee5e1546f
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08178491B2

反応ノート

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