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Hydrochloric Acid → (2-{3-[2-(1-Adamantyl)ethoxy]phenyl}ethyl)amine

HRID 1925501
ノート
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反応式

HRID 1925501 の反応式
[C:1]12([CH2:11][CH2:12][O:13][C:14]3[CH:15]=[C:16]([CH2:20][CH2:21][NH:22]C(=O)OC(C)(C)C)[CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.Cl>O1CCOCC1>[C:1]12([CH2:11][CH2:12][O:13][C:14]3[CH:15]=[C:16]([CH2:20][CH2:21][NH2:22])[CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86649160Tert-butyl (2-{3-[2-(1-adamantyl)ethoxy]phenyl}ethyl)-carbamate

生成物 1

HCID 67520349(2-{3-[2-(1-Adamantyl)ethoxy]phenyl}ethyl)amine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a solution of Intermediate 30 (7 g, 17.5 mmol) in dioxane (70 mL) was added hydrogen chloride (1.25M in dioxane, 25 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The precipitate was filtrated and washed with dioxane and ether. The crude was purified by column chromatography with silica gel, eluting with methylen chloride/methanol/ammonium (40:4:0.2) and the title compound was obtained as an oil (2.6 g, 50%). (M+): 300.

後処理

  1. filtrationThe precipitate was filtrated
  2. washwashed with dioxane and ether
  3. customThe crude was purified by column chromatography with silica gel
  4. washeluting with methylen chloride/methanol/ammonium (40:4:0.2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2a95a74d120e4f67840889e577092058
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08178679B2

反応ノート

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