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Water → methyl 4-[7-(methylthio)-2H-pyrazolo[4,3-d]pyrimidin-2-yl]benzoate

HRID 1926047
ノート
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反応式

HRID 1926047 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[C:4]2[NH:11][N:10]=[CH:9][C:5]=2[N:6]=[CH:7][N:8]=1.F[C:13]1[CH:22]=[CH:21][C:16]([C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:15][CH:14]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CN1CCCC1=O>[CH3:1][S:2][C:3]1[C:4]2[C:5](=[CH:9][N:10]([C:13]3[CH:22]=[CH:21][C:16]([C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:15][CH:14]=3)[N:11]=2)[N:6]=[CH:7][N:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 67878Methyl 4-fluorobenzoateHCID 552958947-(methylthio)-1H-pyrazolo[4,3-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 67520899methyl 4-[7-(methylthio)-2H-pyrazolo[4,3-d]pyrimidin-2-yl]benzoate収率 49.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387
N-methyl-2-pyrrolidone
溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

To a solution of 7-(methylthio)-1H-pyrazolo[4,3-d]pyrimidine (100 mg) and methyl 4-fluorobenzoate (102 mg) in 1-methyl-2-pyrrolidone (2 mL) was added potassium carbonate (125 mg), and the mixture was stirred at 120° C. for 3 hrs. After the completion of the reaction, water was added to the reaction mixture and the mixture was stirred at room temperature for 30 min. The resultant solid was collected by filtration, washed with diisopropyl ether and dried to give the title compound (90 mg) as yellow crystals.

後処理

  1. additionwas added to the reaction mixture
  2. stirringthe mixture was stirred at room temperature for 30 min
  3. filtrationThe resultant solid was collected by filtration
  4. washwashed with diisopropyl ether
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-59998ee041cc4fae99ae69b4ac05825a
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08178543B2

反応ノート

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