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Triethylamine → 1-{[(3-Nitropyridin-2-yl)amino]methyl}-4-propylpyrrolidin-2-one

HRID 1926755
ノート
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反応式

HRID 1926755 の反応式
[NH2:1][CH2:2][N:3]1[CH2:7][CH:6]([CH2:8][CH2:9][CH3:10])[CH2:5][C:4]1=[O:11].Cl[C:13]1[C:18]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[CH:17][CH:16]=[CH:15][N:14]=1.C(N(CC)CC)C>O1CCOCC1>[N+:19]([C:18]1[C:13]([NH:1][CH2:2][N:3]2[CH2:7][CH:6]([CH2:8][CH2:9][CH3:10])[CH2:5][C:4]2=[O:11])=[N:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=1)([O-:21])=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 796132-Chloro-3-nitropyridineHCID 536292181-(Aminomethyl)-4-propylpyrrolidin-2-one

生成物 1

HCID 577430171-{[(3-Nitropyridin-2-yl)amino]methyl}-4-propylpyrrolidin-2-one収率 53%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixture of 1-(aminomethyl)-4-propylpyrrolidin-2-one x76 (1 eq, 17.09 mmol, 2.67 g), 2-chloro-3-nitropyridine (1 eq, 17.09 mmol, 2.709 g) and triethylamine (1.1 eq, 18.8 mmol, 1.902 g, 2.62 ml) in dioxane (20 ml) is refluxed 48 h. After cooling, the crude mixture is filtrated and the dioxane is distilled under vacuum. The residue is purified by preparative chromatography to afford 2.5 g of 1-{[(3-nitropyridin-2-yl)amino]methyl}-4-propylpyrrolidin-2-one x77.

後処理

  1. temperatureis refluxed 48 h
  2. temperatureAfter cooling
  3. filtrationthe crude mixture is filtrated
  4. distillationthe dioxane is distilled under vacuum
  5. customThe residue is purified by preparative chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-1b57fb75a1b14f1cab94dfd00cc789a6
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08183241B2

反応ノート

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