Potassium Carbonate → HCID 69323150、化合物

HRID 1928708

反応式

HRID 1928708 の反応式
[C:1](=[O:9])([O:5][CH2:6][CH2:7][CH3:8])[O:2][CH2:3]I.[Na].[F:11][C:12]1[CH:17]=[C:16]([F:18])[CH:15]=[CH:14][C:13]=1[CH2:19][NH:20][C:21]([C:23]1[C:24](=[O:41])[C:25]([OH:40])=[C:26]2[C:31](=[O:32])[N:30]3[CH2:33][C@H:34]4[CH2:38][CH2:37][CH2:36][N:35]4[C@@H:29]3[CH2:28][N:27]2[CH:39]=1)=[O:22].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>S([O-])(O)(=O)=O.C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC>[C:1](=[O:9])([O:5][CH2:6][CH2:7][CH3:8])[O:2][CH2:3][O:40][C:25]1[C:24](=[O:41])[C:23]([C:21]([NH:20][CH2:19][C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([F:18])=[CH:17][C:12]=2[F:11])=[O:22])=[CH:39][N:27]2[CH2:28][C@H:29]3[N:35]4[CH2:36][CH2:37][CH2:38][C@@H:34]4[CH2:33][N:30]3[C:31](=[O:32])[C:26]=12

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 11042958Iodomethyl 2-(methyl)ethyl carbonateHCID 66594329HCID 66594329、化合物

生成物 1

HCID 69323150HCID 69323150、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 94433Tetrabutylammonium hydrogen sulfate触媒

実験手順

The title compound was prepared from iodomethyl 2-(methyl)ethyl carbonate (92 mg, 0.354 mmol), (4aS,13aR)-N-[(2,4-difluorophenyl)methyl]-10-hydroxy-9,11-dioxo-2,3,4a,5,9,11,13,13a-octahydro-1H-pyrido[1,2-a]pyrrolo[1′,2′:3,4]imidazo[1,2-d]pyrazine-8-carboxamide sodium salt (80 mg, 0.177 mmol), potassium carbonate (73 mg, 0.531 mmol), and tetrabutylammonium hydrogen sulfate (60 mg, 0.177 mmol), using a similar process to that described in example 1. 1H NMR (CDCl3) δ 10.23 (m, 1 H), 8.39 (s, 1 H), 7.30 (m, 1 H), 6.77 (m, 2 H), 5.89 (d, J=6.4 Hz, 1 H), 5.78 (d, J=6.4 Hz, 1 H), 4.56-4.48 (m, 3 H), 4.34-4.15 (m, 4 H), 3.86 (m, 1 H), 3.69-3.55 (m, 3 H), 3.31 (s, 3 H), 3.11-2.95 (m, 2 H), 2.78 (m, 1 H), 2.04-1.84 (m, 3 H), 1.63 (m, 1 H). ES+ MS: 563 (M+1).

出典と根拠

ORDレコード
ord-8f36916988574dfe9c740048ed6394df
出典データセット
uspto-grants-2012_05
特許番号
US08183372B2

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