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Methylamine → N-((3-Isopropyl-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazin-6-yl)methylene)methanamine

HRID 1930019
ノート
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反応式

HRID 1930019 の反応式
[CH:1]([C:4]1[N:8]2[N:9]=[C:10]([CH:13]=O)[CH:11]=[CH:12][C:7]2=[N:6][N:5]=1)([CH3:3])[CH3:2].[CH3:15][NH2:16].[O-]S([O-])(=O)=O.[Mg+2]>C(Cl)Cl>[CH:1]([C:4]1[N:8]2[N:9]=[C:10]([CH:13]=[N:16][CH3:15])[CH:11]=[CH:12][C:7]2=[N:6][N:5]=1)([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6329MethylamineHCID 24083Sulfuric acid magnesium salt (1:1)HCID 579298993-Isopropyl-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine-6-carbaldehyde

生成物 1

HCID 57929895N-((3-Isopropyl-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazin-6-yl)methylene)methanamine収率 67%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a flask was added 3-isopropyl-[1,2,4]triazolo[4,3-b]pyridazine-6-carbaldehyde (0.420 g, 2.21 mmol, Preparation #2), and methylamine (40 wt % in water, 1.33 mL, 2.65 mmol) followed by MgSO4 (0.399 g, 3.31 mmol) in DCM (2 mL) to give an orange suspension. The mixture was stirred at ambient temperature for about 17 h. The mixture was filtered and concentrated in vacuo to afford the title compound (0.300 g, 67%): 1H NMR (DMSO-d6) δ 8.43 (s, 1H), 8.31 (d, 1H), 7.74 (d, 1H), 3.59 (m, 4H), 2.5 (s, 3H), 1.45 (d, 6H).

後処理

  1. customto give an orange suspension
  2. filtrationThe mixture was filtered
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-8acbd06272cd4f4b96cc9838560617f0
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08188083B2

反応ノート

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