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Ammonium Chloride → N4-(3-Chloro-4-fluorophenyl)-7-(((3S)-tetrahydro-3-furanyl)oxy)-4,6-quinazolinediamine

HRID 1931205
ノート
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反応式

HRID 1931205 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([O:23][C@H:24]4[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25]4)=[C:17]([N+:20]([O-])=O)[CH:18]=3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].[Cl-].[NH4+].[H][H]>CN(C=O)C.[Ni]>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([O:23][C@H:24]4[CH2:28][CH2:27][O:26][CH2:25]4)=[C:17]([NH2:20])[CH:18]=3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 54376755N-(3-Chloro-4-fluorophenyl)-6-nitro-7-[[(3S)-tetrahydro-3-furanyl]oxy]-4-quinazolinamineHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 15606392N4-(3-Chloro-4-fluorophenyl)-7-(((3S)-tetrahydro-3-furanyl)oxy)-4,6-quinazolinediamine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

100 g of 4-[(3-chloro-4-fluorophenyl)amino]-6-nitro-7-((S)-tetrahydrofuran-3-yloxy)-quinazoline are hydrogenated in 400 ml DMF in the presence of 33.1 g Raney nickel and 18.7 g ammonium chloride at 40° C., until the calculated amount of hydrogen has been taken up. The catalyst is filtered off and the filtrate is added dropwise to 1.2 l water. The suspension is stirred for 2.5 h at 0° C., suction filtered and washed with 500 ml of water. The residue is dried overnight at 55° C. under reduced pressure.

後処理

  1. filtrationThe catalyst is filtered off
  2. additionthe filtrate is added dropwise to 1.2 l water
  3. filtrationsuction filtered
  4. washwashed with 500 ml of water
  5. customThe residue is dried overnight at 55° C. under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-751ebd559f1b4517b42e576fee99ff31
出典データセット
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08188274B2

反応ノート

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