ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Triethylamine → HCID 131723213、化合物

HRID 1934482
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1934482 の反応式
Cl[S:2]([CH2:5][C@H:6]([CH3:17])[C:7]([O:9][CH2:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)=[O:8])(=[O:4])=[O:3].[C:18]([N:25]1[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]1)([O:20][C:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])=[O:19].CCN(CC)CC>C(Cl)Cl>[C:21]([O:20][C:18]([N:25]1[CH2:30][CH2:29][N:28]([S:2]([CH2:5][C@H:6]([CH3:17])[C:7]([O:9][CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)=[O:8])(=[O:4])=[O:3])[CH2:27][CH2:26]1)=[O:19])([CH3:24])([CH3:22])[CH3:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 18738445HCID 18738445、化合物

生成物 1

HCID 131723213HCID 131723213、化合物収率 90%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A 100 mL round bottom flask equipped with magnetic stirring bar and N2 inlet was charged with 5.2 g benzyl 3-chlorosulfonyl-2(R)-methylpropionate in 50 mL CH2Cl2. The flask was cooled to 0° C. and charged with 3.5 g N-Boc-piperazine and 2.9 mL (1.1 eq.) NEt3. The reaction was stirred 30 minutes at 0° C., concentrated in vacuo and partitionned between ethyl acetate/water. The combined organics were washed with 5% aqueous. citric acid, saturated aqueous sodium bicarbonate, brine, and concentrated in vacuo to yield a yellow liquid. Purification via flash chromatography on silica gel (30% ethyl acetate/hexane) yielded 7.2 g (90%) product as a clear oil.

後処理

  1. customA 100 mL round bottom flask equipped with magnetic stirring bar and N2 inlet
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. washThe combined organics were washed with 5% aqueous
  4. concentrationcitric acid, saturated aqueous sodium bicarbonate, brine, and concentrated in vacuo
  5. customto yield a yellow liquid
  6. customPurification via flash chromatography on silica gel (30% ethyl acetate/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed4864e42f04469cbb8f460e20546db5
出典データセット
uspto-grants-2002_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06384036B1

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート