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2-Bromo-5-chloro-2,3-dihydro-1H-inden-1-one → HCID 9968928、化合物

HRID 1935594
ノート
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反応式

HRID 1935594 の反応式
[CH2:1]([S:8][CH2:9][C:10]([NH2:12])=[S:11])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Br[CH:14]1[CH2:22][C:21]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=[C:19]([Cl:23])[CH:20]=2)[C:15]1=[O:24]>CC(C)=O>[CH2:1]([S:8][CH2:9][C:10]1[S:11][CH:14]2[CH2:22][C:21]3[CH:20]=[C:19]([Cl:23])[CH:18]=[CH:17][C:16]=3[C:15]2([OH:24])[N:12]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 113340692-Bromo-5-chloro-2,3-dihydro-1H-inden-1-oneHCID 22464923(Benzylsulfanyl)ethanethioamide

生成物 1

HCID 9968928HCID 9968928、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

At room temperature, 0.54 g of 2-benzylsulfanyl-thioacetamide were dissolved in 10 ml of dry acetone and mixed with 0.67 g of 2-bromo-5-chlorindan-1-on, and the mixture was stirred at room temperature for 4 h. The resulting precipitate was filtered off with suction, washed with acetone, taken up in ethyl acetate, mixed with saturated sodium bicarbonate solution and extracted twice. The organic phase was dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure. This synthesis yielded 2-benzylsulfanylmethyl-6-chloro-8,8a-dihydroindeno[1,2-d]thiazol-3a-ol having a melting point of 102-104° C.

後処理

  1. filtrationThe resulting precipitate was filtered off with suction
  2. washwashed with acetone
  3. additionmixed with saturated sodium bicarbonate solution
  4. extractionextracted twice
  5. dry with materialThe organic phase was dried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-6e6519afcf2d4a8db9c39c647c52b0f6
出典データセット
uspto-grants-2002_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06387935B1

反応ノート

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