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Iodide Ion → HCID 67483971、化合物

HRID 1936268
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反応式

HRID 1936268 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:18])[CH:4]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14](I)=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:5][CH:6]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7]1.[C:19]([C:21]1[CH:22]=[N:23][CH:24]=[N:25][CH:26]=1)#[CH:20].[I-]>CN(C)C=O.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.C(N(CC)CC)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:18])[CH:4]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:20]#[C:19][C:21]2[CH:22]=[N:23][CH:24]=[N:25][CH:26]=2)=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:5][CH:6]1[CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 30165Iodide IonHCID 14751945-EthynylpyrimidineHCID 674834473-Cyclopentyl-2-(4-iodo-phenyl)-propionic acid methyl ester

生成物 1

HCID 67483971HCID 67483971、化合物収率 66%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 8471Triethylamine触媒
HCID 6102075
Dichlorobis(triphenylphosphine)palladium
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

A solution of 3-cyclopentyl-2-(4-iodo-phenyl)-propionic acid methyl ester (719 mg, 2.01 mmol) and triethylamine (3 mL, 0.015 mmol) in N,N-dimethylformamide (3 mL) was treated with 5-ethynyl-pyrimidine (230 mg, 2.21 mmol). The resulting reaction mixture was degassed with argon for 10 min and then treated with cooper iodide (92 mg, 0.48 mmol) and bis(triphenylphosphine)palladium (II) chloride (169 mg, 0.24 mmol). The reaction was stirred at 25° C. for 18 h and then heated at 67° C. for 2 h. At this time, the reaction was cooled to 25° C. and concentrated in vacuo. Flash chromatography (Merck Silica gel 60, 230-400 mesh, 80/20 hexanes/ethyl acetate) afforded 3-cyclopentyl-2-(4-pyrimidin-5-ylethynyl-phenyl)-propionic acid methyl ester (440 mg, 66%) as an orange oil: EI-HRMS m/e calcd for C21H22N2O2 (M+) 334.1681, found 334.1681.

後処理

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. customwas degassed with argon for 10 min
  3. temperatureheated at 67° C. for 2 h
  4. temperatureAt this time, the reaction was cooled to 25° C.
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b88a8aedf93346448d167ff5232bfe77
出典データセット
uspto-grants-2002_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06388071B2

反応ノート

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