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Ethyl Acetate → HCID 178428587、化合物

HRID 1936580
ノート
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反応式

HRID 1936580 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]([CH3:11])[C:5]2[N:6]=[CH:7][NH:8][C:4]=2[C:3]=1[CH3:12].C([N:15]=[C:16](S)[N:17](C(OCC1C=CC=CC=1)=O)[C:18]([O:20][CH2:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)=[O:19])C.[C:39]([O:42][CH2:43][CH3:44])(=[O:41])C>CO>[CH2:43]([O:42][C:39]([N:15]=[C:16]([NH:17][C:18]([O:20][CH2:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)=[O:19])[NH:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]([CH3:11])[C:5]2[N:6]=[CH:7][NH:8][C:4]=2[C:3]=1[CH3:12])=[O:41])[C:44]1[CH:9]=[CH:10][CH:2]=[CH:3][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 183798614,7-dimethyl-3H-benzimidazol-5-amineHCID 178465517HCID 178465517、化合物

生成物 1

HCID 178428587HCID 178428587、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 430 mg of 5-amino-4,7-dimethylbenzimidazole in 100 mL of ethyl acetate and 10 mL of methanol are added 19 of ethyl N,N-bis(benzyloxycarbonyl)pseudothiourea and 855 mg of mercuric acetate and the mixture is stirred at room temperature for 15 hours. The mixture is rotary evaporated and the residue is purified by flash column chromatography on silica gel, eluting with 5% methanol/ethyl acetate to provide 1.01 g of 5-[N2,N3-bis(benzyloxycarbonyl)guanidino]-4,7-dimethybenzimidazole as a glassy solid.

後処理

  1. customThe mixture is rotary evaporated
  2. customthe residue is purified by flash column chromatography on silica gel
  3. washeluting with 5% methanol/ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-6acd38e75d2a45e4926713264d2981e5
出典データセット
uspto-grants-2002_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06391878B2

反応ノート

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