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Diethyl Ether → HCID 21223275、化合物

HRID 1939143
ノート
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反応式

HRID 1939143 の反応式
[Cr](Cl)([O-])(=O)=O.[NH+]1C=CC=CC=1.[OH:12][CH2:13][C:14]1[O:19][CH2:18][N:17]([C:20]([CH3:28])([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[CH3:21])[C:16](=[O:29])[C:15]=1[C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1.CCOCC>ClCCl>[CH:13]([C:14]1[O:19][CH2:18][N:17]([C:20]([CH3:28])([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[CH3:21])[C:16](=[O:29])[C:15]=1[C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1)=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 21223285HCID 21223285、化合物HCID 178418287HCID 178418287、化合物

生成物 1

HCID 21223275HCID 21223275、化合物収率 96%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

Pyridinium chlorochromate (4.70 g) was suspended in dichloromethane (20 ml), and a dichloromethane solution (27 ml) of 6-hydroxymethyl-3-(1-methyl-1-phenylethyl)-5-phenyl-2,3-dihydro-4H-1,3-oxazin-4-one (Compound No. 53, 4.70 g) was added thereto at room temperature. After stirring for about 9 hours, a large amount of ether was added and separated by decantation. The organic layer was dried with magnesium sulfate and the solvent was evaporated. The crude product was purified by silica gel chromatography to afford the captioned compound (4.47 g, yield 96%).

後処理

  1. customat room temperature
  2. customseparated by decantation
  3. dry with materialThe organic layer was dried with magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated
  5. customThe crude product was purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-31df65bbf3e54447a5c4265f3cddb28f
出典データセット
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05696054

反応ノート

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