ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Benzimidazole → HCID 21465562、化合物

HRID 1940003
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1940003 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([C:7](=[O:14])[C:8](I)=[CH:9][O:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.[N:15]1[C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:18]=2[NH:17][CH:16]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[N:15]1[C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:18]=2[NH:17][C:16]=1[C:9]1[O:10][C:11]2[C:6]([C:7](=[O:14])[CH:8]=1)=[CH:5][CH:4]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:12]=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5798BenzimidazoleHCID 11430Potassium CarbonateHCID 8488173-Iodo-7-methoxy-4H-1-benzopyran-4-one

生成物 1

HCID 21465562HCID 21465562、化合物収率 68.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 7-methoxy-3-iodochromone (151 mg) prepared in Example 21, benzimidazole (236 mg), potassium carbonate (1382 mg), and dimethylformamide (15 ml) was reacted at 80° C. for 2 hours with stirring. The reaction mixture was added to ice water and extracted from chloroform. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was purifiedby the silica gel column chromatography, and recrystallized from benzene/hexane to give the titled compound (100.2 mg; yield=68.2%) as white needle crystals. Melting point: 201°-203° C. 1H-NMR(CDCl3, δ ppm): 3.97 (s, 3H, CH3O), 6.52 (br, 1H, H3), 8.17 (d, 1H, H5'), 7.06 (d, 1H, H6), 6.99 (s, 1H, H8), 8.44 (s, 1H, H2'), 7.85 (d, 1H, H4'), 7.46 (m, H5'), 7.46 (m, 1H, H6'), 7.90 (d ,1H, H7').

後処理

  1. customwas reacted at 80° C. for 2 hours
  2. extractionextracted from chloroform
  3. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customrecrystallized from benzene/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ac6bae32aa642b2b482926e0cf20e76
出典データセット
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05698575

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート