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Diethyl Ether → [4-(Chloromethyl)-1,3-thiazol-2-yl]methanol hydrochloride

HRID 1940885
ノート
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反応式

HRID 1940885 の反応式
C([O:4][CH2:5][C:6]1[S:7][CH2:8][C:9]([CH2:12][Cl:13])(O)[N:10]=1)(=O)C.C(OCC)C>Cl.C(O)(C)C>[ClH:13].[Cl:13][CH2:12][C:9]1[N:10]=[C:6]([CH2:5][OH:4])[S:7][CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3283Diethyl EtherHCID 117908272-Acetoxymethyl-4-chloromethyl-4-hydroxythiazoline

生成物 1

HCID 21464457[4-(Chloromethyl)-1,3-thiazol-2-yl]methanol hydrochloride収率 93%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

7.48 g of 2-acetoxymethyl-4-chloromethyl-4-hydroxy-thiazoline, prepared according to either Example 3 or 4, was suspended in 20 ml of 5N hydrogen chloride in isopropanol and heated to reflux for 45 minutes. The suspension was cooled in an ice bath and 30 ml of diethyl ether added dropwise over 30 minutes. The slurry was stirred a further 30 minutes at 0° C. and the precipitate filtered, washed with ether and dried under vacuum. 4-chloromethyl-2-hydroxymethylthiazole hydrochloride, 6.22 g (93% yield) was obtained.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 45 minutes
  3. temperatureThe suspension was cooled in an ice bath
  4. filtrationthe precipitate filtered
  5. washwashed with ether
  6. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-de57cedc9da74d3ebeb87a957a9a593f
出典データセット
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05700945

反応ノート

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