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Methanesulfonic Acid → 8-chloro-5-hydroxy-4-methyl-3-(4-pyrazol-1-ylbenzyl)-1H-quinolin-2-one

HRID 1944306
ノート
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反応式

HRID 1944306 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([OH:8])=[CH:4][C:3]=1[NH:9][C:10](=[O:27])[CH:11]([CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N:22]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[N:23]2)=[CH:18][CH:17]=1)[C:12](=O)[CH3:13].CS(O)(=O)=O.C([O-])(=O)C.[Na+]>>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([OH:8])=[C:4]2[C:3]=1[NH:9][C:10](=[O:27])[C:11]([CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N:22]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[N:23]3)=[CH:18][CH:17]=1)=[C:12]2[CH3:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 517045Sodium AcetateHCID 86642371N-(2-chloro-5-hydroxyphenyl)-3-oxo-2-(4-pyrazol-1-ylbenzyl)butyramide

生成物 1

HCID 674579118-chloro-5-hydroxy-4-methyl-3-(4-pyrazol-1-ylbenzyl)-1H-quinolin-2-one収率 65.4%

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of N-(2-chloro-5-hydroxyphenyl)-3-oxo-2-(4-pyrazol-1-ylbenzyl)butyramide (1.3 g) and methanesulfonic acid (7.0 mL) was heated at 100° C. for 10 minutes. The mixture was cooled to room temperature and then poured into a saturated aqueous solution of sodium acetate. The resulting precipitate was collected by filtration, washed with water and dried to afford title compound as a beige solid (0.81 g).

後処理

  1. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  2. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8dfc4af395e14fcdae29f398face83f8
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08394830B2

反応ノート

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