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Diethyl (ethoxymethylene)malonate → Diethyl 2-[(4-fluoroanilino)methylene]malonate

HRID 1944547
ノート
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反応式

HRID 1944547 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH2:8])=[CH:4][CH:3]=1.C(O[CH:12]=[C:13]([C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])[C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])C>>[CH2:17]([O:16][C:14](=[O:15])[C:13](=[CH:12][NH:8][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:2]([F:1])=[CH:3][CH:4]=1)[C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])[CH3:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 6871Diethyl (ethoxymethylene)malonateHCID 97314-Fluoroaniline

生成物 1

HCID 595792Diethyl 2-[(4-fluoroanilino)methylene]malonate

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 4-fluoro-phenylamine (5.1 mL, 54.4 mmol) and diethyl ethoxymethylenemalonate (10 mL, 49.5 mmol) was heated at 100° C. for 4 hours, an oil which solidified on cooling. The solid was triturated in heptane, collected by filtration and washed with heptane, to give the product as a colorless solid, 10.5 g (75%). MS: m/z 282.1 (MH+).

後処理

  1. temperatureon cooling
  2. customThe solid was triturated in heptane
  3. filtrationcollected by filtration
  4. washwashed with heptane

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b66e682b83f455f8328c78b7d89b47d
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08394828B2

反応ノート

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