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Hydrochloric Acid → HCID 67253331、化合物

HRID 1944563
ノート
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反応式

HRID 1944563 の反応式
C1(C(=[N:14][C:15]([CH3:27])([CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23][CH:22]=2)[C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.Cl>CO.C1COCC1>[NH2:14][C:15]([CH3:27])([CH2:20][C:21]1[CH:22]=[CH:23][N:24]=[CH:25][CH:26]=1)[C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86616983HCID 86616983、化合物

生成物 1

HCID 67253331HCID 67253331、化合物収率 97%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a suspension of methyl 2-[(diphenylmethylene)amino]-2-methyl-3-pyridin-4-ylpropanoate from Step B (5.28 g, 14.73 mmol) in 75 ml of 1:1 MeOH/THF was added 6N HCl (3.68 ml, 22.10 mmol). The reaction was concentrated in vacuo after stirring for 1.5 h at rt. Purification using ion exchange chromatography (SCX cartridge) afforded methyl 2-amino-2-methyl-3-pyridin-4-ylpropanoate as a yellow oil (2.76 g, 97%). LCMS [M+H]=195.3. 1H NMR (d4-MeOH) δ 8.43 (dd, J=4.6, 1.6 Hz, 2H), 7.24 (dd, J=4.6, 1.5 Hz, 2H), 3.70 (s, 3H), 3.09 (A of AB, d, J=12.9 Hz, 1H), 2.90 (1 of AB, d, J=13.0 Hz, 1H), 1.39 (s, 3H).

後処理

  1. concentrationThe reaction was concentrated in vacuo
  2. customPurification

出典と根拠

ORDレコード
ord-2f7c8e02e2fb4168b963c71b8ed85efa
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08394837B2

反応ノート

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