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1,2,3-Trimethoxybenzene → 4-Oxo-4-(2,3,4-trimethoxy-phenyl)-butyric acid methyl ester

HRID 1944645
ノート
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反応式

HRID 1944645 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([O:9][CH3:10])[C:4]=1[O:11][CH3:12].[C:13]([O:20][CH3:21])(=[O:19])[CH2:14][CH2:15][C:16]([O-])=[O:17]>>[CH3:21][O:20][C:13](=[O:19])[CH2:14][CH2:15][C:16](=[O:17])[C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:3]([O:2][CH3:1])=[C:4]([O:11][CH3:12])[C:5]=1[O:9][CH3:10]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 124621,2,3-TrimethoxybenzeneHCID 6930703Mono-Methyl Succinate

生成物 1

HCID 447204584-Oxo-4-(2,3,4-trimethoxy-phenyl)-butyric acid methyl ester収率 72.7%

反応条件

温度
45 °C

実験手順

A mixture of 75 g of polyphosphoric acid (Acros), 1,2,3-trimethoxybenzene (5.0 g, 29.73 mmol), and mono-methyl succinate (5.9 g, 44.59 mmol) were mechanically stirred at 45° C. for 2.5 h. The reaction mixture was then poured into a 1000 mL beaker containing round 250 mL of ice, and stirred well until all the product was precipitated out. The tan colored product was then filtered and washed with water and dried under vacuum. 6.1 g (72%) of 55 was obtained, which was pure by NMR.

後処理

  • additionThe reaction mixture was then poured into a 1000 mL beaker
  • stirringstirred well until all the product
  • customwas precipitated out
  • filtrationThe tan colored product was then filtered
  • washwashed with water
  • customdried under vacuum
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-0f88c7e6faf14857991989567db2359d
    出典データセット
    uspto-grants-2013_03
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US08394859B2

    反応ノート

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