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Acetic Anhydride → HCID 14529092、化合物

HRID 1947448
ノート
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反応式

HRID 1947448 の反応式
[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([OH:10])[CH:8]=2)[CH:3]=[CH:2]1.[C:11](OC(=O)C)(=[O:13])[CH3:12].CCN(CC)CC>C(Cl)Cl>[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([O:10][C:11](=[O:13])[CH3:12])[CH:8]=2)[CH:3]=[CH:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 5245086-Hydroxyindole

生成物 1

HCID 14529092HCID 14529092、化合物収率 100.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 1H-indol-6-ol (1.5 g, 11.4 mmol) and acetic anhydride (1.2 mL, 12.6 mmol) in DCM (114 mL) was added Et3N (3.18 mL, 22.8 mmol) and the reaction mixture was stirred (rt, 64 h). The reaction mixture was washed with H2O (4×25 mL) and brine (50 mL). The organic layer was dried, filtered and concentrated in vacuo to provide the title compound (2.0 g, 100%). MS (ESI): mass calculated for C10H9NO2, 175.1; m/z found, 176.1 [M+H]+. 1H NMR (500 MHz, CDCl3): 8.23 (s, 1H), 7.62 (d, J=8.5, 1H), 7.21 (dd, J=3.2, 2.4, 1H), 7.18-7.15 (m, 1H), 6.87 (dd, J=8.5, 2.1, 1H), 6.55 (ddd, J=3.1, 2.0, 0.9, 1H), 2.35 (s, 3H).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. washThe reaction mixture was washed with H2O (4×25 mL) and brine (50 mL)
  2. customThe organic layer was dried
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-1311066c875745b783b51173eaa630ae
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08399465B2

反応ノート

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