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Acetic Anhydride → {2-[4-Acetyl-6-(6-fluoro-1H-indol-3-yl)-hexahydro-pyrrolo[3,2-b]pyrrol-1-yl]-1-cyclohexyl-2-oxo-ethyl}-carbamic acid tert-butyl ester

HRID 1949647
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反応式

HRID 1949647 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:35])[NH:7][CH:8]([CH:29]1[CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH2:30]1)[C:9]([N:11]1[CH2:15][CH2:14][CH:13]2[NH:16][CH2:17][CH:18]([C:19]3[C:27]4[C:22](=[CH:23][C:24]([F:28])=[CH:25][CH:26]=4)[NH:21][CH:20]=3)[CH:12]12)=[O:10])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH3:36][C:37](OC(C)=O)=[O:38]>C(Cl)Cl.CN(C1C=CN=CC=1)C>[C:1]([O:5][C:6](=[O:35])[NH:7][CH:8]([CH:29]1[CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34]1)[C:9]([N:11]1[CH2:15][CH2:14][CH:13]2[N:16]([C:37](=[O:38])[CH3:36])[CH2:17][CH:18]([C:19]3[C:27]4[C:22](=[CH:23][C:24]([F:28])=[CH:25][CH:26]=4)[NH:21][CH:20]=3)[CH:12]12)=[O:10])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 67410158HCID 67410158、化合物

生成物 1

HCID 67410100{2-[4-Acetyl-6-(6-fluoro-1H-indol-3-yl)-hexahydro-pyrrolo[3,2-b]pyrrol-1-yl]-1-cyclohexyl-2-oxo-ethyl}-carbamic acid tert-butyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution containing 49 (200 mg, 0.41 mmol) in DCM (5 mL) was added Ac2O (65 mg, 0.63 mmol) and DMAP (5 mg, cat.) at ambient temperature. After 16 h, the reaction mixture was diluted with DCM, washed successively with 1M HCl and brine, dried over anhydrous Na2SO4, filtered, and concentrated to afford 170 mg (78%) of crude 68 which was used without further purification. Mass spectrum, m/z [527] (M+H)+.

後処理

  1. washwashed successively with 1M HCl and brine
  2. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customto afford 170 mg (78%) of crude 68 which
  6. customwas used without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-64b135ce4d6f400f8abfdb9f003f800f
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08399683B2

反応ノート

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