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2-Azido-3-(4-bromo-5-methyl-thiophen-2-yl)-acrylic acid methyl ester → methyl 3-bromo-2-methyl-4H-thieno[3,2-b]pyrrole-5-carboxylate

HRID 1951639
ノート
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反応式

HRID 1951639 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:16])[C:4]([N:13]=[N+]=[N-])=[CH:5][C:6]1[S:7][C:8]([CH3:12])=[C:9]([Br:11])[CH:10]=1>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]([C:4]1[NH:13][C:10]2[C:9]([Br:11])=[C:8]([CH3:12])[S:7][C:6]=2[CH:5]=1)=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 767450662-Azido-3-(4-bromo-5-methyl-thiophen-2-yl)-acrylic acid methyl ester

生成物 1

HCID 12025193methyl 3-bromo-2-methyl-4H-thieno[3,2-b]pyrrole-5-carboxylate収率 76.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒2 回

実験手順

To a refluxing xylene (100 ml) was added the crude product of Step 2 (18 g) in 250 ml of xylene over a period of 20 min. After refluxing for 10 min, the reaction mixture was cooled and concentrated to volume of about 100 ml. The solid was collected by filtration to give 12.5 g of the title compound as a white solid.

後処理

  1. temperatureAfter refluxing for 10 min
  2. temperaturethe reaction mixture was cooled
  3. concentrationconcentrated to volume of about 100 ml
  4. filtrationThe solid was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-1920b700faca484098975edb2fd6cc41
出典データセット
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08404736B2

反応ノート

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