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Hexane → (E)-2-(4-fluoro-1-indanylidene)-acetamide

HRID 1954878
ノート
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反応式

HRID 1954878 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH2:4][CH2:5]/[C:6]/2=[CH:11]\[C:12](Cl)=[O:13].[OH-].[NH4+:16].CCCCCC>ClCCl>[F:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH2:4][CH2:5]/[C:6]/2=[CH:11]\[C:12]([NH2:16])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8058HexaneHCID 14923Ammonium HydroxideHCID 23293683(E)-2-(4-fluoro-1-indanylidene)acetyl Chloride

生成物 1

HCID 11137943(E)-2-(4-fluoro-1-indanylidene)-acetamide収率 58.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

An ice cold solution of (E)-2-(4-fluoro-1-indanylidene)acetyl chloride (2.11 g, 0.01 mol) in dichloromethane (65 mL) was treated with a 30% aqueous solution of ammonium hydroxide (2.63 ml, 0.02 mol), and the mixture was stirred for 18 h. Hexane was added to the mixture, and the solids were collected by filtration to give 1.63 g of crude product. Recrystallization from acetonitrile:water mixtures gave 1.11 g (58%) of (E)-2-(4-fluoro-1-indanylidene)-acetamide as a white solid; m.p., 198-200° C.

後処理

  1. filtrationthe solids were collected by filtration
  2. customto give 1.63 g of crude product
  3. customRecrystallization from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-2cfcf630c262476f886702965a8a33a6
出典データセット
uspto-grants-2000_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06124284

反応ノート

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