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Ethanol, 2-(aminooxy)- → HCID 58190605、化合物

HRID 1959755
ノート
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反応式

HRID 1959755 の反応式
[C:1]([C:4]1[N:9]=[C:8]2[N:10]([CH2:13][C:14]3[CH:15]=[C:16]4[C:21](=[CH:22][CH:23]=3)[N:20]=[CH:19][C:18]([C:24](=O)[CH3:25])=[CH:17]4)[N:11]=[N:12][C:7]2=[N:6][CH:5]=1)(=O)[CH3:2].[NH2:27][O:28][CH2:29][CH2:30][OH:31]>CO.C(O)(=O)C>[OH:31][CH2:30][CH2:29][O:28]/[N:27]=[C:24](/[C:18]1[CH:19]=[N:20][C:21]2[C:16]([CH:17]=1)=[CH:15][C:14]([CH2:13][N:10]1[C:8]3=[N:9][C:4](/[C:1](=[N:27]/[O:28][CH2:29][CH2:30][OH:31])/[CH3:2])=[CH:5][N:6]=[C:7]3[N:12]=[N:11]1)=[CH:23][CH:22]=2)\[CH3:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3014186Ethanol, 2-(aminooxy)-HCID 58190565HCID 58190565、化合物

生成物 1

HCID 58190605HCID 58190605、化合物収率 16.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 1-(6-((6-acetyl-1H-[1,2,3]triazolo[4,5-b]pyrazin-1-yl)methyl)quinolin-3-yl)ethanone (74 mg, 0.213 mmol) and 2-aminooxy-ethanol (35 mg, 0.45 mmol) in 5 mL of methanol and 0.1 mL of acetic acid was stirred at 40° C. overnight. The solvent was removed under reduced pressure and the residue was diluted with DCM and methanol. The precipitate was collected, washed with DCM, dried to afford the title compound (16 mg, 15%) as a white solid. 1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 9.31 (s, 1H), 9.23 (d, 1H), 8.52 (d, 1H), 8.03 (d, 1H), 7.98 (s, 1H), 7.86 (dd, 1H), 6.22 (s, 2H), 4.76 (d, 2H), 4.31 (t, 2H), 4.22 (t, 2H), 3.72-3.69 (m, 4H), 2.32 (s, 3H), 2.29 (s, 3H). LCMS (method E): [MH]+=465, tR=4.85 min.

後処理

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. additionthe residue was diluted with DCM and methanol
  3. customThe precipitate was collected
  4. washwashed with DCM
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb3548c2ff4c467e88feb350493023c5
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08410264B2

反応ノート

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