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Acetone → N-[2-(benzylthio)-3-oxopropyl]-4-methyl-7-[methyl(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carboxamide

HRID 1960344
ノート
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反応式

HRID 1960344 の反応式
[CH2:1]([S:8][CH:9]([CH:34](OC)[O:35]C)[CH2:10][NH:11][C:12]([C:14]1[NH:15][C:16]2[C:21]([CH:22]=1)=[C:20]([CH3:23])[CH:19]=[CH:18][C:17]=2[N:24]([CH3:33])[S:25]([C:28]1[S:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=1)(=[O:27])=[O:26])=[O:13])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.CC(C)=O>O>[CH2:1]([S:8][CH:9]([CH:34]=[O:35])[CH2:10][NH:11][C:12]([C:14]1[NH:15][C:16]2[C:21]([CH:22]=1)=[C:20]([CH3:23])[CH:19]=[CH:18][C:17]=2[N:24]([CH3:33])[S:25]([C:28]1[S:29][CH:30]=[CH:31][CH:32]=1)(=[O:27])=[O:26])=[O:13])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 180AcetoneHCID 59135744N-[2-(benzylthio)-3,3-dimethoxypropyl]-4-methyl-7-[methyl(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carboxamide

生成物 1

HCID 59135719N-[2-(benzylthio)-3-oxopropyl]-4-methyl-7-[methyl(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carboxamide収率 100.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of N-[2-(benzylthio)-3,3-dimethoxypropyl]-4-methyl-7-[methyl(2-thienylsulfonyl)amino]-1H-indole-2-carboxamide (4.75 g), Amberlyst (registered trade mark) 15 ion exchange resin (1.0 g), acetone (100 mL) and water (0.4 mL) was stirred at room temperature for 20 hr. Amberlyst (registered trade mark) 15 ion exchange resin was filtered off, and washed with ethyl acetate. The filtrate was concentrated under reduced pressure, and the obtained residue was subjected to silica gel column chromatography (ethyl acetate:hexane=2:3-3:2) to give the title compound (4.4 g, yield: 100%) as a colorless amorphous solid. MS: 528(MH+).

後処理

  1. filtrationAmberlyst (registered trade mark) 15 ion exchange resin was filtered off
  2. washwashed with ethyl acetate
  3. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-2bdfd0d7d3724450b7b967612c7be6d1
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08410087B2

反応ノート

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