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Water → HCID 25260863、化合物

HRID 1966202
ノート
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反応式

HRID 1966202 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([NH:8][C:9]([NH2:11])=[S:10])=[N:6][CH:7]=1.[CH2:12]([O:14][C:15](=[O:20])[C:16](=O)[CH2:17]Br)[CH3:13].O>CN(C=O)C>[CH2:12]([O:14][C:15]([C:16]1[N:11]=[C:9]([NH:8][C:5]2[CH:4]=[CH:3][C:2]([Br:1])=[CH:7][N:6]=2)[S:10][CH:17]=1)=[O:20])[CH3:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 66144Ethyl bromopyruvateHCID 234388741-(5-Bromopyridin-2-yl)thiourea

生成物 1

HCID 25260863HCID 25260863、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

反応条件

温度
70 °C

実験手順

(5-Bromo-pyridine-2-yl)-thiourea (1 mmol) is dissolved in DMF (2 ml) and 3-Bromo-2-oxo-propionic acid ethyl ester (1 eq.) is added and stirred 2 h at 70° C. The suspension is diluted with DMF (2 ml). After cooling to RT the reaction solution is poured into water and the resulting precipitate is filtered, washed with water and dried 16 h in vacuo at 40° C. “A4” is obtained as colourless powder in a yield of 78%; mp. 299.8-300.8° C.; HPLC (method C): 2.01 min; LC-MS (method A): 2.002 min, 327.95 (M+H+);

後処理

  1. temperatureAfter cooling to RT the reaction solution
  2. filtrationthe resulting precipitate is filtered
  3. washwashed with water
  4. dry with materialdried 16 h in vacuo at 40° C. “A4”
  5. customis obtained as colourless powder in a yield of 78%
  6. custom2.01 min
  7. custom2.002 min, 327.95 (M+H+)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0892a73dd1bc414889ed1cac52d3d923
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08420642B2

反応ノート

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