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Benzaldehyde → N-benzyl-2-(4-benzoylpiperazin-1-yl)-5-nitrobenzenamine

HRID 1966454
ノート
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反応式

HRID 1966454 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)=[O:18])[CH2:13][CH2:12]1.[CH:25](=O)[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>ClC(Cl)C>[CH2:25]([NH:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:11]1[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:17](=[O:18])[C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)[CH2:15][CH2:16]1)[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 240BenzaldehydeHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 58425640(4-(2-Amino-4-nitrophenyl)piperazin-1-yl)(phenyl)methanone

生成物 1

HCID 58425594N-benzyl-2-(4-benzoylpiperazin-1-yl)-5-nitrobenzenamine収率 20%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

実験手順

A solution of (4-(2-amino-4-nitrophenyl)piperazin-1-yl)(phenyl)methanone (0.4 g, 1.2 mmol) and benzaldehyde (0.18 ml, 1.8 mmol) in 15 ml dichloroethane was stirred for 10 min, followed by the addition of sodium triacetoxyborohydride (0.78 g, 3.68 mmol). The mixture was stirred overnight under argon atmosphere. The reaction was quenched with water and extracted with ethyl acetate (3×20 ml), followed by drying over anhydrous sodium sulfate. N-benzyl-2-(4-benzoylpiperazin-1-yl)-5-nitrobenzenamine (0.1 g, 19%) was obtained by flash column chromatograph (50% ethyl acetate in hexanes). 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ (ppm) 3.00-3.60 (d, br, 8H), 4.44 (d, J=5.5 Hz, 2H), 5.04 (t, J=5.5 Hz, 1H), 7.06 (d, J=8.6 Hz, 1H), 7.34-7.65 (m, 11H), 7.67 (dd, J=8.6, 2.5 Hz, 1H). 13C NMR (125 MHz, CDCl3): δ (ppm) 48.6, 51.3, 105.5, 113.6, 119.3, 127.6, 127.7, 128.2, 129.1, 129.4, 130.5, 135.9, 138.7, 143.4, 144.3, 146.0, 171.1.

後処理

  1. customThe reaction was quenched with water
  2. extractionextracted with ethyl acetate (3×20 ml)
  3. dry with materialby drying over anhydrous sodium sulfate

出典と根拠

ORDレコード
ord-0b8ba7a6b08c4263a7b2718b67cb04ac
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08420640B2

反応ノート

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