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Water → Lithium 2-chloro-4-(2,5-dichloro-phenoxy)-6-methyl-nicotinate

HRID 1967054
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反応式

HRID 1967054 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:22])[C:5]1[C:10]([O:11][C:12]2[CH:17]=[C:16]([Cl:18])[CH:15]=[CH:14][C:13]=2[Cl:19])=[CH:9][C:8]([CH3:20])=[N:7][C:6]=1[Cl:21])C.O.O.[OH-].[Li+:26]>O1CCOCC1>[Cl:21][C:6]1[N:7]=[C:8]([CH3:20])[CH:9]=[C:10]([O:11][C:12]2[CH:17]=[C:16]([Cl:18])[CH:15]=[CH:14][C:13]=2[Cl:19])[C:5]=1[C:4]([O-:22])=[O:3].[Li+:26]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 866869362-Chloro-4-(2,5-dichloro-phenoxy)-6-methyl-nicotinic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 86655954Lithium 2-chloro-4-(2,5-dichloro-phenoxy)-6-methyl-nicotinate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 130 mg (0.36 mmol) 2-chloro-4-(2,5-dichloro-phenoxy)-6-methyl-nicotinic acid ethyl ester in 2 mL dioxane was added 2 mL water and 23 mg (0.541 mmol) lithium hydroxide monohydrate. The reaction mixture was stirred at 100° C. for 4 hours. The reaction mixture was allowed to cool down to room temperature and was concentrated under high vacuum. The so-obtained light yellow solid was pure enough for the next step without further purification. MS (ESI): 331.965 [M+H]+.

後処理

  1. temperatureto cool down to room temperature
  2. concentrationwas concentrated under high vacuum
  3. customThe so-obtained light yellow solid was pure enough for the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-91120971977b4f2bb032300b2728cb95
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08420647B2

反応ノート

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