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Triethylamine → HCID 59440136、化合物

HRID 1968511
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反応式

HRID 1968511 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH2:12][O:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17][CH2:18][O:19][CH2:20][CH2:21][O:22][CH2:23][CH2:24][O:25][CH2:26][CH2:27][O:28][CH2:29][CH2:30][O:31][CH2:32][CH2:33][O:34][CH2:35][CH2:36][O:37][CH2:38][CH2:39][C:40]([O:42][CH3:43])=[O:41].[CH2:44](N(CC)CC)C.[C:51]1(C)[C:52]([S:57](Cl)(=[O:59])=[O:58])=[CH:53][CH:54]=[CH:55][CH:56]=1>ClCCl.CN(C1C=CN=CC=1)C>[S:57]([O:1][CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH2:12][O:13][CH2:14][CH2:15][O:16][CH2:17][CH2:18][O:19][CH2:20][CH2:21][O:22][CH2:23][CH2:24][O:25][CH2:26][CH2:27][O:28][CH2:29][CH2:30][O:31][CH2:32][CH2:33][O:34][CH2:35][CH2:36][O:37][CH2:38][CH2:39][C:40]([O:42][CH3:43])=[O:41])([C:52]1[CH:51]=[CH:56][C:55]([CH3:44])=[CH:54][CH:53]=1)(=[O:58])=[O:59]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 8623o-Toluenesulfonyl chlorideHCID 59440226Methyl propionate-PEG12

生成物 1

HCID 59440136HCID 59440136、化合物収率 67%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6344Dichloromethane
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a stirred solution of methyl 1-hydroxy-3,6,9,12,15,18,21,24,27,30,33,36-dodecaoxanonatriacontan-39-oate (265a)(1.2 g, 1.897 mmol) in dichloromethane (9.48 mL) at 0° C. was added triethylamine (0.529 mL, 3.79 mmol), toluene sulfonylchloride (0.542 g, 2.84 mmol) and DMAP (0.023 g, 0.190 mmol). The mixture was stirred for one hour at 0° C. and then three hours at ambient temperature, after which it was quenched with water and extracted twice with dichloromethane. The organic extracts were washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. Purification by silica gel chromatography (5% MeOH/CH2Cl2) gave methyl 1-(tosyloxy)-3,6,9,12,15,18,21,24,27,30,33,36-dodecaoxanonatriacontan-39-oate (265b)(1.0 g, 67%) as a light yellow oil. 1H NMR (400 Hz, CDCl3): δ 7.80 (d, J=8.4 Hz, 2H), 7.35 (d, J=8.0 Hz, 2H), 4.16 (t, J=4.8 Hz, 2H), 3.75 (t, J=6.4 Hz, 2H), 3.69 (s, 3H), 3.64 (m, 46H), 2.60 (t, J=6.4 Hz, 2H), 2.45 (s, 3H).

後処理

  1. customthree hours at ambient temperature, after which it was quenched with water
  2. extractionextracted twice with dichloromethane
  3. washThe organic extracts were washed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customPurification by silica gel chromatography (5% MeOH/CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d582d80694c41debab21c734545210e
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08426402B2

反応ノート

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