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Stannous Chloride → N4-(3-ethynylphenyl)quinazoline-4,7-diamine

HRID 1968635
ノート
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反応式

HRID 1968635 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([N+:20]([O-])=O)=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1)#[CH:2].Cl[Sn]Cl>C(OCC)(=O)C>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([NH2:20])=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1)#[CH:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24479Stannous ChlorideHCID 16045519N-(3-ethynylphenyl)-7-nitroquinazolin-4-amine

生成物 1

HCID 16045588N4-(3-ethynylphenyl)quinazoline-4,7-diamine収率 89.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of N-(3-ethynylphenyl)-7-nitroquinazolin-4-amine (2.0 g, 6.89 mmol), SnCl2 (5.0 g, 26.37 mmol), and ethyl acetate (50 mL) was refluxed for 3 h, and then subeject to extraction with ethyl acetate (20 mL) twice. The combined organic layers were washed with brine (20 mL) twice, dried over Na2SO4, and concentrated in vacuo to afford 1.6 g (86%) of N4-(3-ethynylphenyl)quinazoline-4,7-diamine as a yellow solid.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 3 h
  2. extractionsubeject to extraction with ethyl acetate (20 mL) twice
  3. washThe combined organic layers were washed with brine (20 mL) twice
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-75e5544aff7944c19a83dc1633a1bd0e
出典データセット
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08426430B2

反応ノート

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