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Ammonia → C-(2,4-Dimethoxyphenyl)-C-(2-methoxyphenyl)methylamine

HRID 19714
ノート
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反応式

HRID 19714 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:19]=[C:18]([O:20][CH3:21])[CH:17]=[CH:16][C:4]=1[C:5](=[N:14]O)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[O:12][CH3:13].N.C([O-])(=O)C.[NH4+]>C(O)C.C(OCC)(=O)C.[Zn]>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:19]=[C:18]([O:20][CH3:21])[CH:17]=[CH:16][C:4]=1[CH:5]([NH2:14])[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[O:12][CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 517165Ammonium AcetateHCID 86611440HCID 86611440、化合物

生成物 1

HCID 43197268C-(2,4-Dimethoxyphenyl)-C-(2-methoxyphenyl)methylamine

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23994Zinc触媒HCID 702Ethanol溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

2,2′,4-Trimethoxybenzophenone oxime (6 g, 20.9 mmol) is dissolved in ethanol (30 ml) and concentrated aqueous ammonia (150 ml). Ammonium acetate (0.81 g, 10.45 mmol) is added, followed by zinc powder (6.79 g, 104 mmol). The reaction is heated to reflux for 4 hours, cooled to ambient temperature, diluted with ethyl acetate and filtered through a Celite™ filter. Evaporation affords the title compound. δH 3.78 (s 3H), 3.80 (s 3H), 3.82 (s 3H), 5.62 (s 3H), 6.40-6.50 (m 2H), 6.85-9.95 (m 2H), 7.10 (d J 8), 7.20-7.30 (m 2H)

後処理

  1. temperatureThe reaction is heated
  2. temperatureto reflux for 4 hours
  3. filtrationfiltered through a Celite™
  4. filtrationfilter
  5. customEvaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-d086c88d01994e01b7fbf7faf0ac7880
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745462B2

反応ノート

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