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Triethylamine → N,N-Dimethyl-N′-[3-[[(methylamino)carbonyl]oxy]phenyl]thiourea

HRID 1973182
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反応式

HRID 1973182 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:13])[C:3]([NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([OH:12])[CH:7]=1)=[S:4].C(OCC)(=O)C.[CH3:20][N:21]=[C:22]=[O:23].C(N(CC)CC)C>CCCCCC>[CH3:1][N:2]([CH3:13])[C:3]([NH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([O:12][C:22](=[O:23])[NH:21][CH3:20])[CH:7]=1)=[S:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 12228Methyl IsocyanateHCID 5368133Thiourea, N'-(3-hydroxyphenyl)-N,N-dimethyl-

生成物 1

HCID 21493114N,N-Dimethyl-N′-[3-[[(methylamino)carbonyl]oxy]phenyl]thiourea

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8058Hexane溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

1,1-dimethyl-3-(meta-methylcarbamoyloxyphenyl)-2 -thiourea is prepared by charging to a suitable equipped reaction vessel about 32.7 parts by weight of 1,1-dimethyl-3-(meta-hydroxyphenyl)-2-thiourea, about 100 parts by weight of ethyl acetate, about 12 parts by weight of methyl isocyanate and about 1 part by weight triethylamine, refluxing for about 1 hour with stirring, diluting the resulting slurry with about 100 parts by weight of hexane, cooling to about 20° C., recovering the precipitate from the remainder by filtration, washing the recovered solid with ethyl acetate and hexane and air drying.

後処理

  1. customa suitable equipped
  2. customrecovering the precipitate from the remainder
  3. filtrationby filtration
  4. washwashing the recovered solid with ethyl acetate and hexane and air
  5. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-54392a9588c14b6691541cb84e5ab53e
出典データセット
uspto-grants-1976_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03996275

反応ノート

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