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Ammonia → 2-Amino-4-fluoro-6-trifluoromethoxypyrimidine

HRID 1974648
ノート
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反応式

HRID 1974648 の反応式
[NH3:1].F[C:3]1[N:8]=[C:7]([F:9])[CH:6]=[C:5]([O:10][C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[N:4]=1>C(OCC)C>[NH2:1][C:3]1[N:8]=[C:7]([F:9])[CH:6]=[C:5]([O:10][C:11]([F:14])([F:13])[F:12])[N:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 150227122,4-Difluoro-6-trifluoromethoxypyrimidine

生成物 1

HCID 150227162-Amino-4-fluoro-6-trifluoromethoxypyrimidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

反応条件

温度
-70 °C

実験手順

8.7 g (0.51 mol) of gaseous ammonia were passed over the course of 1 hour into a stirred mixture of 51 g (0.255 mol) of 2,4-difluoro-6-trifluoromethoxypyrimidine and 200 ml of diethyl ether at -75° to -70° C. The mixture was stirred at -70° C. for 11/2 hours and at room temperature for 1 hour and then concentrated under reduced pressure. The residue was taken up in methylene chloride and the organic phase was extracted with water, dried, concentrated and chromatographed on silica gel with 8:1 petroleum ether/ether, resulting in 38.1 9 (75.6% of theory) of the title compound as colorless crystals of melting point 86°-89° C.

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. waitat room temperature for 1 hour
  2. concentrationconcentrated under reduced pressure
  3. extractionthe organic phase was extracted with water
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customchromatographed on silica gel with 8:1 petroleum ether/ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-ddd9c55e7ea14df186998bbc8fed8eb3
出典データセット
uspto-grants-1994_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05283332

反応ノート

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