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HCID 19099699、化合物 → HCID 86747569、化合物

HRID 1975341
ノート
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反応式

HRID 1975341 の反応式
[CH3:1][O:2][P:3]([CH2:7][C:8]([O-:10])=[O:9])([O:5][CH3:6])=[O:4].[K+].Br[CH2:13][N:14]1[C:18]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])=[C:17]([Cl:23])[C:16]([C:24]#[N:25])=[C:15]1[C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([Cl:32])=[CH:28][CH:27]=1>CN(C)C=O.O>[CH3:1][O:2][P:3]([CH2:7][C:8]([O:10][CH2:13][N:14]1[C:15]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][C:29]([Cl:32])=[CH:28][CH:27]=2)=[C:16]([C:24]#[N:25])[C:17]([Cl:23])=[C:18]1[C:19]([F:22])([F:20])[F:21])=[O:9])([O:5][CH3:6])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 19099699HCID 19099699、化合物HCID 23663227Potassium (dimethoxyphosphoryl)acetate

生成物 1

HCID 86747569HCID 86747569、化合物収率 42.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of potassium (dimethylphosphono)acetate (0.69 g, 4 mmol) in N,N-dimethylformamide is treated with 1-(bromomethyl)-4-chloro-2-(p-chlorophenyl)-5-(trifluoromethyl)pyrrole-3-carbonitrile (0.79 g, 2 mmol), stirred at room temperature for one hour, diluted with water and extracted with ethyl acetate. The combined organic extracts are washed sequentially with water and brine, dried over anhydrous MgSO4 and concentrated in vacuo to obtain a brown oil. The oil is chromatographed using silica gel and a 1:1 hexanes/ethyl acetate mixture to give the title product as a viscous yellow oil (0.41 g) which is identified by 13C and 19FNMR spectral analyses.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe combined organic extracts are washed sequentially with water and brine
  3. dry with materialdried over anhydrous MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customto obtain a brown oil
  6. customThe oil is chromatographed

出典と根拠

ORDレコード
ord-f783a1bfb2574974886571554b5ea17c
出典データセット
uspto-grants-1994_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05286741

反応ノート

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