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(S)-N-[2-[2-(R)-(1,1-dimethylethyloxycarbonylamino)-3-phenylpropionyloxy]-3-(1-piperidinyl)propoxy]-3-pyridinecarboximidoyl chloride (Z)-2-butenedioate → (+)-N-[2-hydroxyl-3-(1-piperidinyl)propoxy]-3-pyridinecarboximidoyl chloride (Z)-2-butenedioate

HRID 19754
ノート
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反応式

HRID 19754 の反応式
[C:1]([OH:8])(=[O:7])/[CH:2]=[CH:3]\[C:4]([OH:6])=[O:5].CC(C)(OC(N[C@H](CC1C=CC=CC=1)C([O:19][C@@H:20]([CH2:32][N:33]1[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34]1)[CH2:21][O:22][N:23]=[C:24]([Cl:31])[C:25]1[CH:26]=[N:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=1)=O)=O)C>CO>[C:1]([OH:8])(=[O:7])/[CH:2]=[CH:3]\[C:4]([OH:6])=[O:5].[OH:19][CH:20]([CH2:32][N:33]1[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34]1)[CH2:21][O:22][N:23]=[C:24]([Cl:31])[C:25]1[CH:26]=[N:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 86761136(S)-N-[2-[2-(R)-(1,1-dimethylethyloxycarbonylamino)-3-phenylpropionyloxy]-3-(1-piperidinyl)propoxy]-3-pyridinecarboximidoyl chloride (Z)-2-butenedioate

生成物 1

HCID 86761135(+)-N-[2-hydroxyl-3-(1-piperidinyl)propoxy]-3-pyridinecarboximidoyl chloride (Z)-2-butenedioate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

2.16 g (3.26 mmole) of (S)—N-[2-[2-(R)-(1,1-dimethylethyloxycarbonylamino)-3-phenylpropionyloxy]-3-(1-piperidinyl)propoxy]-3-pyridinecarboximidoyl chloride (Z)-2-butenedioate (1:1) (see Example 18) was suspended in 40 ml of methanol and boiled for 1 hour, then evaporated to dryness. The residue was triturated with 20 ml of ethyl acetate, the precipitate was filtered, washed with ethyl acetate. This crude product was recrystallized in isopropyl alcohol to yield the title compound.

後処理

  1. customevaporated to dryness
  2. customThe residue was triturated with 20 ml of ethyl acetate
  3. filtrationthe precipitate was filtered
  4. washwashed with ethyl acetate
  5. customThis crude product was recrystallized in isopropyl alcohol

出典と根拠

ORDレコード
ord-afa64d52367f455f994cd777e6d6b289
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745465B2

反応ノート

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