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Triethylamine → HCID 21996964、化合物

HRID 1978241
ノート
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反応式

HRID 1978241 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([OH:8])=[C:4]([C:9]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH3:17])=[CH:13][CH:12]=2)=[CH2:10])[CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[Si:25](Cl)([C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])([CH3:27])[CH3:26]>ClCCl>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][Si:25]([C:28]([CH3:31])([CH3:30])[CH3:29])([CH3:27])[CH3:26])=[C:4]([C:9]([C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([CH3:17])=[CH:15][CH:16]=2)=[CH2:10])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 28928tert-Butyldimethylsilyl chlorideHCID 21996973HCID 21996973、化合物2 回

生成物 1

HCID 21996964HCID 21996964、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 82 mg (0.3 mmol) of 4-bromo-2-[(1-p-tolyl)vinyl]phenol (Compound R) in 3 mL of dichloromethane (under a blanket of argon) was added 0.05 mL (36 mg, 0.34 mmol) of triethylamine followed by 0.3 mL (0.3 mmol) of tert-butyldimethylsilylchloride (1M in dichloromethane). The resultant yellow solution was stirred at ambient temperature overnight (23.7 hours), concentrated in vacuo and purified by flash chromatography (silica, 100% hexane) to give the title compound as a clear, colorless oil.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. custompurified by flash chromatography (silica, 100% hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d96302239c094cc0bfa8501b25de339f
出典データセット
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06235923B1

反応ノート

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