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Water → HCID 54424346、化合物

HRID 1978268
ノート
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反応式

HRID 1978268 の反応式
[C:1]([O:4][C:5](=O)[CH3:6])(=[O:3])[CH3:2].[CH3:8][C:9]1([CH3:21])[C:13]([CH3:14])=[CH:12][CH2:11][CH:10]1[CH:15]=[CH:16][CH2:17]C(O)C.O>CN(C)C1C=CN=CC=1.CC(OC)(C)C>[CH3:8][C:9]1([CH3:21])[C:13]([CH3:14])=[CH:12][CH2:11][CH:10]1[CH:15]=[CH:16][CH2:17][CH:5]([O:4][C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH3:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 1068064-Penten-2-ol, 5-(2,2,3-trimethyl-3-cyclopenten-1-yl)-

生成物 1

HCID 54424346HCID 54424346、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 15413tert-Butyl methyl ether
溶媒

反応条件

温度
52.5 °C

実験手順

50 g (0.48 mol) of acetic anhydride was added dropwise to the solution of 78.6 g (0.40 mol) of 5-(2,2,3-trimethylcyclopent-3-enyl)pent-4-en-2-ol and 5.0 g of 4-dimethylaminopyridine in 150 ml of MTBE. The reaction mixture was stirred at 50-55° C. for 1 hour, treated with 0.5 l of water and extracted with 3×150 ml of hexane. The combined organic layers were neutralized with aqueous potassium hydrogen carbonate solution, washed with water, dried (MgSO4) and evaporated in vacuo. The residue (102 g) was distilled at 80-81° C./0.2 Torr to give 89.8 g (95% yield) of acetic acid 5-(2,2,3-trimethyl-cyclopent-3-enyl)pent-4-en-2-yl ester.

後処理

  1. extractionextracted with 3×150 ml of hexane
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. customevaporated in vacuo
  5. distillationThe residue (102 g) was distilled at 80-81° C./0.2 Torr

出典と根拠

ORDレコード
ord-877cd60f703c49a0a295e289aad538d0
出典データセット
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06235943B1

反応ノート

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