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Methylamine → HCID 13175695、化合物

HRID 1980244
ノート
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反応式

HRID 1980244 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([CH2:12][CH2:13]Cl)[CH:10]([CH2:15]Cl)[CH2:9][N:8]=[C:7]([C:17]3[O:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[C:6]=2[CH:22]=1.[CH3:23][NH2:24]>CO>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]3[CH2:12][CH2:13][N:24]([CH3:23])[CH2:15][CH:10]3[CH2:9][N:8]=[C:7]([C:17]3[O:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[C:6]=2[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 13175737HCID 13175737、化合物

生成物 1

HCID 13175695HCID 13175695、化合物収率 45.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

1 g of 7-chloro-1-(β-chloroethyl)-2-chloromethyl-5-(2-furyl)-2,3-dihydro-1H-1,4-benzodiazepine in 40 ml of methanol is left to react with 0.8 g of methylamine at 50° C. for 3 hours. The reaction mixture is then worked up as described in Example 7. On purification by chromatography, the fractions containing the more highly polar title compound are separated off. 0.4 g of 1,2,3,4,4a,5-hexahydro-9-chloro-3-methyl-7-(2-furyl)-pyrazino[1,2-a][1,4]benzodiazepine is obtained therefrom.

後処理

  1. customOn purification by chromatography
  2. additionthe fractions containing the more highly polar title compound
  3. customare separated off

出典と根拠

ORDレコード
ord-2ebc8a54a9434b2997336b0e87568099
出典データセット
uspto-grants-1985_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04508716

反応ノート

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